|
|
Studium plazmochemické redukce korozních vrstev na mosazi
Řádková, Lucie ; Selucká, Alena (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Hlavním tématem této bakalářské práce je plazmochemické ošetření archeologickým artefaktů, především plazmochemické ošetření korozních vrstev mosazi. Pro tento proces bylo použito nízkotlaké, nízkoteplotní vodíkové plazma. Technologie je v současnosti využívána zejména pro železné a stříbrné předměty, ovšem ani pro ně nejsou nalezeny optimální podmínky. Odstraňování koroze u předmětů z barevných kovů je pak zcela v počátcích. Byly připraveny dvě sady vzorků v různých korozních prostředích. Prvním prostředím byly nasycené páry HCl, vzorky byly v tomto prostředí po dobu jednoho měsíce, korozní vrstvy byly oranžovo-hnědé. Druhá sada byla připravena v roztoku amoniaku, vzorky byly v tomto prostředí jeden den, korozní vrstvy byly modré. Plazma bylo generováno kontinuálně při různých výkonech generátoru. Experimenty probíhaly při tlaku 100 Pa a průtoku vodíku 50 sccm. Výkon generátoru byl volen v rozsahu 50 – 200 W a ošetření trvalo 70 – 140 minut. Změny, ke kterým docházelo v důsledku plazmochemických reakcí, byly pozorovány optickou emisní spektroskopií. Redukční děj byl monitorován pomocí integrální intenzity OH pásu. Spektrální intenzita spektrometru byla volena v rozsahu 290 – 330 nm. Po plazmochemickém ošetření bylo obtížné odstranit korozní vrstvy HCl, ale odstranění korozních vrstev amoniaku bylo snadné. To bylo způsobené typem korozního procesu (korodované vrstvy byly ovlivněny dobou korozního procesu). Tato bakalářská práce slouží k počátečnímu studiu chování korozních vrstev mosazi při plazmochemickém ošetření. V budoucnu by mohlo být ošetření v plazmatu použito pro ošetření skutečných archeologických artefaktů.
|
|
|
Využití nízkotlakého plazmatu pro čistění olověných archeologických nálezů
Bubnová, Kateřina ; Grossmannová, Hana (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Tato diplomová práce navazuje na problematiku mojí bakalářské práce, kde byla řešena aplikace nízkotlakého vodíkového a argon-vodíkového plazmatu na vrstvy korozních produktů olova a dle experimentálních výsledků byla nalezena vhodná teplota pro plazmochemické ošetření olověných vzorků. Proces odstraňování koroze pomocí plazmochemického ošetření, včetně jeho pracovních podmínek, je však nutné dále optimalizovat. Aby nedošlo k poškození originálních historických předmětů, pro které je tato metoda vyvíjena a které nemohou být zničeny, byla předmětem této diplomové práce optimalizace právě zmíněných podmínek při opracování. Byly připraveny modelové vzorky s uměle vytvořenou inkrustací korozních produktů o dvojím složení. Tyto modelové vzorky byly vloženy do exikátoru s pískem a organickou kyselinou, kde následně korodovaly v prostředí koncentrované kyseliny octové nebo koncentrované kyseliny mravenčí s cílem vytvořit korozi, která se alespoň částečně přiblíží k reálné korozi na originálním předmětu. Tímto způsobem korodovaly vzorky deset měsíců. Po vyjmutí vzorků z korozního prostředí, byly vzorky vysušeny při sníženém tlaku a zataveny spolu s absorbéry vlhkosti a kyslíku do bariérové folie. Na rozdíl od bakalářské práce, kde byl pro ošetření vybrán kontinuální režim opracování vzorku v plazmochemické aparatuře, v této práci byl zvolen režim pulsní se třemi různými nastaveními podmínek. Průběh experimentu byl monitorován pomocí optické emisní spektrometrie, povrch vzorků byl analyzován metodami SEM, EDX, XRD. Získané poznatky byly poté aplikovány na originální předměty bez nálezové dokumentace, u kterých by nevadilo jejich případné zničení.
|
|
|
Čistění olověných předmětů pomocí plazmatu
Bubnová, Kateřina ; Grossmannová, Hana (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce řeší problematiku aplikace nízkotlakého vodíkového a argon-vodíkového plazmatu na vrstvy korozních produktů olova. Existuje mnoho historických objektů, které vyžadují pečlivé odstranění korozních vrstev. Proto je nutné optimalizovat proces ošetření tak, aby v budoucnu nedošlo ke zničení skutečných historických artefaktů. Tato práce je zaměřena na olovo, které dosud nebylo touto metodou prozkoumáno. Pro srovnání byly připraveny modelové vzorky s korozí. Tyto vzorky korodovaly v prostředí výparů koncentrované kyseliny octové a kyseliny mravenčí. Z důvodu nízkého bodu tání olova a zahřívání na atomární úrovni byly zvoleny tři maximální teploty pro plazmochemické ošetření. Během celého experimentu bylo aplikováno argon-vodíkové a vodíkové plazma na 12 zkorodovaných vzorků. Průběh procesu ošetření byl sledován optickou emisní spektrometrií, povrchové analýzy vzorků byly prováděny pomocí analýzy SEM, XRD a EDX. Výsledky těchto analýz ukázaly, že nejvhodnější teplota pro plazmochemické ošetření byla 130 °C. Existuje zde mnoho podnětů pro budoucí výzkum a optimalizaci pracovních podmínek, jako je například použití pulzního režimu a modifikované složení směsi plynů.
|
|
|
Příprava modelových korozních vrstev na železe a jejich plazmochemická redukce.
Sázavská, Věra ; Novák, Stanislav (oponent) ; Zahoranová, Anna (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Plazmochemická redukce korozních vrstev na kovech využívá redukčních účinků radiofrekvenčního vodíkového nízkotlakého plazmatu při ošetřování kovových archeologických nálezů. Vlivem plazmochemické redukce se inkrustační vrstvy vzniklé na kovech stávají křehčí a poréznější. Dochází k přeměně struktury a složení korozních vrstev předmětů. Díky tomu dochází k snadnějšímu mechanickému odstranění inkrustačních vrstev, a tedy odpadá hrubé a zdlouhavé, pro materiál mnohdy nebezpečné odstraňování svrchních korozních krust (např. pomocí pískování). Po redukci je možné snadno odkrýt oblasti původního povrchu předmětu a přitom zachovat i nejjemnější detaily reliéfu a zdobení, stejně jako stopy po nástrojích použitých při jejich výrobě, pokud samozřejmě nebyly nenávratně zničeny korozí. To má značný význam při odhalování starých technologických postupů výroby kovových předmětů. Pomocí plazmatu lze lehce proniknout i do dutin předmětů a u mechanických součástí tak může dojít až k obnovení funkčnosti. Také dochází k částečnému odstranění stimulátorů koroze, tedy hlavně chloridů, které jsou strůjci následné koroze. Každý archeologický předmět je originál, pokud se na historii nějakého předmětu díváme pouze z hlediska korozního prostředí, tak tento předmět byl po nějakou dobu vystaven atmosféře. Poté byl nejčastěji uložen do hrobu nebo se jiným způsobem dostal do půdy, případně do moře. Tedy každý artefakt byl vystaven jinému koroznímu namáhání (vlhkost, složení korozního prostředí apod.). Není tedy jednoduché zvolit univerzální způsob ošetření těchto předmětů. Optimalizace metody pro základní kovy lze řešit s využitím modelových vzorků (identický materiál i koroze) a porovnávat výsledky v závislosti na podmínkách opracování. Nejčastěji jsou archeologické předměty vyrobeny ze železa a běžnými korozními produkty na železe jsou akaganeit, rokuhnit, szomolnokit. Tyto tři korozní produkty jsme vytvořili na modelových vzorcích a podrobili jsme je plazmochemické redukci. Experiment jsme prováděli v reaktoru z křemenného skla s vnějšími elektrodami. Radiofrekvenční kapacitně vázané plazma o výkonu 100 až 400 W bylo buzeno v kontinuálním i pulzním režimu (střída 75 %, 50 % a 25 %). Výboj byl vytvořen v čistém vodíku za sníženého tlaku 150 až 200 Pa. Teplota vzorku byla sledována termosondou v průběhu celého procesu a nepřesáhla 200 °C, což je hodnota udávaná konzervátory jako limitní. Při vyšších teplotách může v některých případech docházet k metalografickým změnám uvnitř kovu, což je u archeologických předmětů velmi nežádoucí. Proces plazmochemické redukce jsme monitorovali pomocí optické emisní spektrometrie. Zaměřili jsme se na sledování v plazmatu vznikajících OH radikálů, které jsou pro tento proces charakteristické. Každý korozní produkt má jiný průběh vznikajících OH radikálů, což úzce souvisí s odbouráváním korozních produktů. Korozní vrstvy jsme analyzovali před a po plazmochemické redukci metodou SEM-EDX. Zjistili jsme, že plazmochemická redukce není příliš vhodná pro korozní produkt szomolnokit, který se odbourával obtížně a jen za vysokých výkonů. Avšak velmi dobrých výsledků tato metoda dosahuje u korozních produktů jako je rokuhnit a akaganeit.
|
|
|
Využití nízkotlakého plazmatu pro čistění olověných archeologických nálezů
Bubnová, Kateřina ; Grossmannová, Hana (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Tato diplomová práce navazuje na problematiku mojí bakalářské práce, kde byla řešena aplikace nízkotlakého vodíkového a argon-vodíkového plazmatu na vrstvy korozních produktů olova a dle experimentálních výsledků byla nalezena vhodná teplota pro plazmochemické ošetření olověných vzorků. Proces odstraňování koroze pomocí plazmochemického ošetření, včetně jeho pracovních podmínek, je však nutné dále optimalizovat. Aby nedošlo k poškození originálních historických předmětů, pro které je tato metoda vyvíjena a které nemohou být zničeny, byla předmětem této diplomové práce optimalizace právě zmíněných podmínek při opracování. Byly připraveny modelové vzorky s uměle vytvořenou inkrustací korozních produktů o dvojím složení. Tyto modelové vzorky byly vloženy do exikátoru s pískem a organickou kyselinou, kde následně korodovaly v prostředí koncentrované kyseliny octové nebo koncentrované kyseliny mravenčí s cílem vytvořit korozi, která se alespoň částečně přiblíží k reálné korozi na originálním předmětu. Tímto způsobem korodovaly vzorky deset měsíců. Po vyjmutí vzorků z korozního prostředí, byly vzorky vysušeny při sníženém tlaku a zataveny spolu s absorbéry vlhkosti a kyslíku do bariérové folie. Na rozdíl od bakalářské práce, kde byl pro ošetření vybrán kontinuální režim opracování vzorku v plazmochemické aparatuře, v této práci byl zvolen režim pulsní se třemi různými nastaveními podmínek. Průběh experimentu byl monitorován pomocí optické emisní spektrometrie, povrch vzorků byl analyzován metodami SEM, EDX, XRD. Získané poznatky byly poté aplikovány na originální předměty bez nálezové dokumentace, u kterých by nevadilo jejich případné zničení.
|
|
|
Čistění olověných předmětů pomocí plazmatu
Bubnová, Kateřina ; Grossmannová, Hana (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce řeší problematiku aplikace nízkotlakého vodíkového a argon-vodíkového plazmatu na vrstvy korozních produktů olova. Existuje mnoho historických objektů, které vyžadují pečlivé odstranění korozních vrstev. Proto je nutné optimalizovat proces ošetření tak, aby v budoucnu nedošlo ke zničení skutečných historických artefaktů. Tato práce je zaměřena na olovo, které dosud nebylo touto metodou prozkoumáno. Pro srovnání byly připraveny modelové vzorky s korozí. Tyto vzorky korodovaly v prostředí výparů koncentrované kyseliny octové a kyseliny mravenčí. Z důvodu nízkého bodu tání olova a zahřívání na atomární úrovni byly zvoleny tři maximální teploty pro plazmochemické ošetření. Během celého experimentu bylo aplikováno argon-vodíkové a vodíkové plazma na 12 zkorodovaných vzorků. Průběh procesu ošetření byl sledován optickou emisní spektrometrií, povrchové analýzy vzorků byly prováděny pomocí analýzy SEM, XRD a EDX. Výsledky těchto analýz ukázaly, že nejvhodnější teplota pro plazmochemické ošetření byla 130 °C. Existuje zde mnoho podnětů pro budoucí výzkum a optimalizaci pracovních podmínek, jako je například použití pulzního režimu a modifikované složení směsi plynů.
|
|
|
Příprava modelových korozních vrstev na železe a jejich plazmochemická redukce.
Sázavská, Věra ; Novák, Stanislav (oponent) ; Zahoranová, Anna (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Plazmochemická redukce korozních vrstev na kovech využívá redukčních účinků radiofrekvenčního vodíkového nízkotlakého plazmatu při ošetřování kovových archeologických nálezů. Vlivem plazmochemické redukce se inkrustační vrstvy vzniklé na kovech stávají křehčí a poréznější. Dochází k přeměně struktury a složení korozních vrstev předmětů. Díky tomu dochází k snadnějšímu mechanickému odstranění inkrustačních vrstev, a tedy odpadá hrubé a zdlouhavé, pro materiál mnohdy nebezpečné odstraňování svrchních korozních krust (např. pomocí pískování). Po redukci je možné snadno odkrýt oblasti původního povrchu předmětu a přitom zachovat i nejjemnější detaily reliéfu a zdobení, stejně jako stopy po nástrojích použitých při jejich výrobě, pokud samozřejmě nebyly nenávratně zničeny korozí. To má značný význam při odhalování starých technologických postupů výroby kovových předmětů. Pomocí plazmatu lze lehce proniknout i do dutin předmětů a u mechanických součástí tak může dojít až k obnovení funkčnosti. Také dochází k částečnému odstranění stimulátorů koroze, tedy hlavně chloridů, které jsou strůjci následné koroze. Každý archeologický předmět je originál, pokud se na historii nějakého předmětu díváme pouze z hlediska korozního prostředí, tak tento předmět byl po nějakou dobu vystaven atmosféře. Poté byl nejčastěji uložen do hrobu nebo se jiným způsobem dostal do půdy, případně do moře. Tedy každý artefakt byl vystaven jinému koroznímu namáhání (vlhkost, složení korozního prostředí apod.). Není tedy jednoduché zvolit univerzální způsob ošetření těchto předmětů. Optimalizace metody pro základní kovy lze řešit s využitím modelových vzorků (identický materiál i koroze) a porovnávat výsledky v závislosti na podmínkách opracování. Nejčastěji jsou archeologické předměty vyrobeny ze železa a běžnými korozními produkty na železe jsou akaganeit, rokuhnit, szomolnokit. Tyto tři korozní produkty jsme vytvořili na modelových vzorcích a podrobili jsme je plazmochemické redukci. Experiment jsme prováděli v reaktoru z křemenného skla s vnějšími elektrodami. Radiofrekvenční kapacitně vázané plazma o výkonu 100 až 400 W bylo buzeno v kontinuálním i pulzním režimu (střída 75 %, 50 % a 25 %). Výboj byl vytvořen v čistém vodíku za sníženého tlaku 150 až 200 Pa. Teplota vzorku byla sledována termosondou v průběhu celého procesu a nepřesáhla 200 °C, což je hodnota udávaná konzervátory jako limitní. Při vyšších teplotách může v některých případech docházet k metalografickým změnám uvnitř kovu, což je u archeologických předmětů velmi nežádoucí. Proces plazmochemické redukce jsme monitorovali pomocí optické emisní spektrometrie. Zaměřili jsme se na sledování v plazmatu vznikajících OH radikálů, které jsou pro tento proces charakteristické. Každý korozní produkt má jiný průběh vznikajících OH radikálů, což úzce souvisí s odbouráváním korozních produktů. Korozní vrstvy jsme analyzovali před a po plazmochemické redukci metodou SEM-EDX. Zjistili jsme, že plazmochemická redukce není příliš vhodná pro korozní produkt szomolnokit, který se odbourával obtížně a jen za vysokých výkonů. Avšak velmi dobrých výsledků tato metoda dosahuje u korozních produktů jako je rokuhnit a akaganeit.
|
|
|
Studium plazmochemické redukce korozních vrstev na mosazi
Řádková, Lucie ; Selucká, Alena (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Hlavním tématem této bakalářské práce je plazmochemické ošetření archeologickým artefaktů, především plazmochemické ošetření korozních vrstev mosazi. Pro tento proces bylo použito nízkotlaké, nízkoteplotní vodíkové plazma. Technologie je v současnosti využívána zejména pro železné a stříbrné předměty, ovšem ani pro ně nejsou nalezeny optimální podmínky. Odstraňování koroze u předmětů z barevných kovů je pak zcela v počátcích. Byly připraveny dvě sady vzorků v různých korozních prostředích. Prvním prostředím byly nasycené páry HCl, vzorky byly v tomto prostředí po dobu jednoho měsíce, korozní vrstvy byly oranžovo-hnědé. Druhá sada byla připravena v roztoku amoniaku, vzorky byly v tomto prostředí jeden den, korozní vrstvy byly modré. Plazma bylo generováno kontinuálně při různých výkonech generátoru. Experimenty probíhaly při tlaku 100 Pa a průtoku vodíku 50 sccm. Výkon generátoru byl volen v rozsahu 50 – 200 W a ošetření trvalo 70 – 140 minut. Změny, ke kterým docházelo v důsledku plazmochemických reakcí, byly pozorovány optickou emisní spektroskopií. Redukční děj byl monitorován pomocí integrální intenzity OH pásu. Spektrální intenzita spektrometru byla volena v rozsahu 290 – 330 nm. Po plazmochemickém ošetření bylo obtížné odstranit korozní vrstvy HCl, ale odstranění korozních vrstev amoniaku bylo snadné. To bylo způsobené typem korozního procesu (korodované vrstvy byly ovlivněny dobou korozního procesu). Tato bakalářská práce slouží k počátečnímu studiu chování korozních vrstev mosazi při plazmochemickém ošetření. V budoucnu by mohlo být ošetření v plazmatu použito pro ošetření skutečných archeologických artefaktů.
|
host ::
RSS.